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拖尾色譜峰故障小排查

更新時(shí)間:2019-01-07點(diǎn)擊次數(shù):2586

峰型拖尾的常見原因及解決方法如下:

1、色譜柱問題

(1)色譜柱被污染。如果是因?yàn)樯V柱被污染導(dǎo)致了問題的出現(xiàn),則應(yīng)按照相關(guān)方法沖洗色譜柱。如果這樣做仍不能使問題得到解決,則需更換色譜柱。

(2)色譜柱柱效下降。如懷疑因色譜柱柱效降低導(dǎo)致,則要用一支柱效好的色譜柱更換當(dāng)前色譜柱,然后用一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試,比較保留時(shí)間的重復(fù)性,如果保留時(shí)間是重復(fù)的,則表明原來的色譜柱柱效已經(jīng)下降,需更換色譜柱。如果保留時(shí)間不穩(wěn)定,則問題可能出在流動(dòng)相混合不均勻、溶劑或保護(hù)柱、在線過濾器被污染等。

(3)如果系統(tǒng)中使用了保護(hù)柱,在測(cè)試柱效時(shí)應(yīng)將其卸下。保護(hù)柱也可能是污染源,所以在更換色譜柱的時(shí)候有必要將保護(hù)柱一同更換。

2、保護(hù)柱問題

更換被污染的或者柱效下降的保護(hù)柱后再測(cè)試色譜柱的柱效,正常情況下柱效應(yīng)該是上升的。如果不是,應(yīng)按照前面討論的方法檢查色譜柱是否被污染或柱效是否下降。

3、進(jìn)樣閥問題

閥漏液或出現(xiàn)故障、進(jìn)樣口堵塞或損傷均可造成峰拖尾,此時(shí)應(yīng)做相應(yīng)的維修處理。

4、檢測(cè)器問題

檢查檢測(cè)器的時(shí)間常數(shù)設(shè)定是否正確,如果設(shè)定不正確,需要做必要的調(diào)整。

5、樣品問題

樣品超載問題:減少進(jìn)樣量,若色譜峰拖尾沒有改善,則是其它問題導(dǎo)致;

樣品溶劑不合適:盡量使用流動(dòng)相組分溶解樣品,若樣品在流動(dòng)相中不溶解,可以使用其他溶劑溶解樣品后再使用流動(dòng)相進(jìn)行稀釋;

6、柱外效應(yīng)

檢查系統(tǒng)所有連接點(diǎn),特別是色譜柱兩端的連接點(diǎn),確保管路與色譜柱兩端緊密連接,沒有空隙;盡量使用細(xì)內(nèi)徑的管路連接。

快速指南:

產(chǎn)生拖尾峰的原因一般是色譜柱入口被污染或柱效下降。仔細(xì)認(rèn)真地維護(hù)色譜柱和保護(hù)柱對(duì)減少拖尾峰的出現(xiàn)有很大幫助。

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